ph計計量校準(zhǔn)的三種方法

一、ph計的一點校準(zhǔn)

任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值，對于測量精度在0.lpH以下 的樣品，可以采用一點極準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.lpH，因此儀器只設(shè)有一個¨;定位¨調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下：

（1） 測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHs值，將溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。

（2） 用純水沖洗電極并甩干。

（3） 將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。

（4） 取出電極沖洗并甩干。

（5） 測量樣品溫度，并將pH計溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值

二、ph計的二點校準(zhǔn)

對于精密級的pH計，除了設(shè)有¨定位¨;和¨溫度補償¨調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極¨;斜率¨;調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86或pH7.00進行¨;定位¨;校準(zhǔn)，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l （堿性）緩沖溶液進行¨;斜率¨;校正。具體操作步驟為：

（1） 電極洗凈并甩干，浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。

（2） 取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。

（3） 取出電極洗凈并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH，則重復(fù)第 （1）、（2）步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。

（4） 取出電極并甩干，將pH溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

三、PH計的第三點校準(zhǔn)

不管是什么樣的pH計，pH＝7這個點是必須校正的，而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點的。有些儀器能校正三點，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點兩點校對，即校對兩次。

ph計怎么校準(zhǔn)三點法_ph計校準(zhǔn)三點校準(zhǔn)步驟

用7.004.01做的校正，如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01，9.18，12.46，1.68等其他的哪個緩沖液呢？該如何確定？

1、其實，pH采第三點校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說，校準(zhǔn)溶液從pH1.68——12.46有許多種，根據(jù)樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒有要求，儀器會自動識別，需要參見相關(guān)儀器使用說明書。

2、不管是什么樣的pH計，pH=7這個點是必須校正的，而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點的。有些儀器能校正三點，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點兩點校對，即校對兩次。

3、我們通常用的是7，4，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。

那么閑置了很久的PH計，而且電極也沒放在保護液里，要怎樣活化電極以及校正？需要注意些什么？標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配？使用PH計要注意些什么細節(jié)呢？

（一）保養(yǎng)

1、pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時，可用5%HF溶液浸10——20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。

4、參比電極的貯存

銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液，高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

5、參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：

（1）浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60——70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

（2）氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10——20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

（3）真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。

（4）煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10——20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。

（5）當(dāng)以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界，造成永久性堵塞。

（二）使用

一、pH計使用

1.將電極從電極保護液中取出沖洗干凈，用無塵紙吸干后置于待測溶液中（待測液一定要沒過電極泡），按開機鍵打開pH計，pH計自動進入測定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

2.pH計使用完后，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。

二、pH計的校準(zhǔn)

1.將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。

2.按開機鍵打開pH計，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“;calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“;數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”;鍵進入CAL.2界面。

3. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“;數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進入CAL.3界面。

4. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。

5.按“;measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±;3范圍內(nèi)，且測定另外兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±;0.3的范圍內(nèi)，則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。

6.使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。

當(dāng)所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時（如3-8），可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。

實驗室儀器校準(zhǔn)完成后，若pH計使用頻繁，每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況，pH計需要重新校準(zhǔn)：

（1）電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時。

（2）測量過酸（pH《2）或過堿（ph》12）的溶液后。

（3）換過電極后。

（三）注意

1、電極不用時，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。

2、測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

3、清洗電極后，不要用無塵紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用無塵紙吸干， 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

4、測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當(dāng)外參比液少于1/3時，應(yīng)及時添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

5、電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

6、嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

7、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。

8、轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中，每次校準(zhǔn)時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干， 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋，使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。